國產(chǎn)凍干機(jī)在凍結(jié)階段在先將含水樣品低溫環(huán)境中快速凍結(jié),使水分結(jié)成冰晶并固定在物質(zhì)結(jié)構(gòu)中。這一步驟是為了后續(xù)的升華做準(zhǔn)備,通過降低溫度讓物料中的液態(tài)水轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)冰。當(dāng)樣品被置于真空狀態(tài)下,冰晶會直接從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)水蒸氣,不經(jīng)過液態(tài),這一過程稱為升華。在真空環(huán)境下,由于壓力較低,冰的沸點(diǎn)也會降低,使得冰更容易升華成水蒸氣。此時(shí),通過加熱提供升華潛熱,可以加速冰的升華過程。隨著冰的不斷升華,物料中的水分逐漸減少,得到干燥的樣品。在整個(gè)過程中,控制系統(tǒng)負(fù)責(zé)監(jiān)控并自動控制溫度、壓力、時(shí)間等參數(shù),以確保工藝的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
國產(chǎn)凍干機(jī)的測定步驟:
1.運(yùn)行前準(zhǔn)備
-設(shè)備檢查:確認(rèn)凍干機(jī)的真空系統(tǒng)(如真空泵油位、密封圈)、制冷系統(tǒng)(制冷劑壓力、管路有無泄漏)、電氣系統(tǒng)(線路連接、儀表顯示)均無異常,沒有松動或損壞的部件。
-物料預(yù)處理:將物料切成合適的大小,例如塊狀物料切1-3cm厚,液體物料提前分裝;并且預(yù)凍溫度需低于物料共晶點(diǎn)5-10℃,避免凍干時(shí)出現(xiàn)融化或噴瓶的情況。
-清潔與消毒:若處理的是食品、藥品等物料,需提前用專用清潔劑(如食品級消毒液)清潔凍干倉、隔板,必要時(shí)進(jìn)行滅菌,防止交叉污染。
2.運(yùn)行中監(jiān)控
-溫度控制
-預(yù)凍階段:確保物料中心溫度降至共晶點(diǎn)以下并保持1-2小時(shí),避免后續(xù)升華時(shí)物料軟化。
-升華階段:隔板溫度需低于物料共晶點(diǎn),通??刂圃?20℃至0℃(具體根據(jù)物料特性而定),防止冰晶融化。
-解析階段:可逐步升高隔板溫度(如升至20-40℃),但要避免溫度過高導(dǎo)致物料成分被破壞。
-真空度監(jiān)控:升華階段真空度一般控制在10-30Pa,解析階段可適當(dāng)提高至50-100Pa,維持穩(wěn)定的真空環(huán)境以保證凍干效果。
3.結(jié)束后處理
-判斷終點(diǎn)與出料:當(dāng)達(dá)到設(shè)定的凍干終點(diǎn)條件后,結(jié)束運(yùn)行。待凍干機(jī)箱體內(nèi)外壓力平衡后,打開箱門出料。
-冷凝器化霜:出料結(jié)束后進(jìn)行冷凝器化霜操作,之后檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈,同時(shí)查看是否有冰堵以及排水是否正常。
-清洗準(zhǔn)備下一批生產(chǎn):清洗隔板和物料盤,為下一批生產(chǎn)做準(zhǔn)備。